當制備測試溶液時，有機相必須在減壓下濃縮，直到接近幹燥，以避免待測成分的損失。
為防止假陽性結果，可選擇不同極性的色譜柱進行驗證，有條件的可使用GC-MS進行確認。
如果樣品中的其他成分幹擾，可以改變色譜條件，但需要進行空白驗證。
有機氯農藥殘留的測定
1簡介
有機氯農藥是農藥史上使用最多的農藥。它們化學性質穩定，脂溶性強，殘留期長(可達30~50年)，易在脂肪組織中蓄積，引起慢性中毒，嚴重危害人體健康。有機氯農藥(六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等)的測定。)在中國藥典(2000年版)中。
該方法通過提取、凈化、富集制備無花果液，用氣相色譜和電子捕獲檢測器進行測定。2儀器和器具
2.1氣相色譜儀(如PE-9000、安捷倫-6890、瓦裏安6000、島津GC-17 A等。)配63Ni-ECD電子俘獲檢測器，載氣為高純氮氣(純度>:99.9999%)，必須安裝脫氧管(購自大連化工學院)。
2.2超聲波儀器。
2.3離心機。2.4旋轉蒸發器。
2.5色譜柱:SE':54或DB-1701彈性應時毛細管柱(30mXO。32mmXO。25μm) 2。6帶塞子的帶刻度的離心管100mi)、帶刻度的濃縮瓶、帶塞子的錐形瓶100mi)、移液管等。3試劑和測試溶液
3.1丙烷、石油冷(60 ~ 90℃)和二甲基氯為分析純，均已在全玻璃蒸鍋中重新蒸過，經氣相色譜確認，符合農藥殘留檢測要求。(有條件的實驗室可使用進口農藥殘留試劑)
3.2元水硫酸針和氯化鍋為分析純，硫酸為優級純。
3.3農藥對照品:六六六)[包括α-六六六、I3-六六六、γ-六六六、o-六六六四種異構體]，滴滴涕CDDT][包括pp飛DDE、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT四種異構體]和五氯硝基苯(PCN，按國家標準物質測定)。
4色譜條件和系統適用性試驗
4.1 SE-54色譜柱:入口溫度:230°C，檢測器溫度:300°C，不考慮樣品流量。程序升溫:初始溫度為100℃，以每分鐘10℃的速度升至22WC，然後以每分鐘8℃的速度升至250℃，並保持10分鐘。
4.2 DB-1701色譜柱:入口溫度:220°C，檢測器溫度:300°C，不流入樣品。程序升溫:初始溫度為140℃，保溫1分鐘，從每分鐘10℃升至210℃，再從每分鐘20℃升至260℃，保溫4分鐘。
根據上述條件，以α Lu HC峰計算，理論塔板數應不小於1 X 106，相鄰兩色譜峰的分離度應大於1.5。
5操作方法
5.1參考儲備液的制備準確稱量六六六[α-六六六、β-六六六、γ-六六六、o-六六六]和滴滴涕。
CDDT)[PP'-DDE，PP'-DDD，OP'-DDT，PP'-DDT]和五氯硝基苯(PCNB)農藥參考溶液適宜，每1ml含4~5個問題的溶液分別用石油冷卻器(60 ~ 90℃)配制。
準備準確量取上述對照品的0 . 5儲備液時，置於10mI量瓶中，用石油酶(60 ~ 90℃)稀釋至刻度，搖勻。
5.3混合參比溶液的配制準確量取上述混合參比儲備液，用石油冷卻器(60 ~ 90℃)分別配制0μg、1 μ g、5μg、65，438+00個月、50噸、65，438+000 μ g、250個寬度/65，438+00L的溶液。
5.4測試溶液的制備
5.4.1方法L(藥材)取供試品，60℃幹燥4小時，粉碎成細粉，取約2 g，精密稱定，置於100 mi帶塞錐形瓶中，加水20min，浸泡過夜，精密加丙醇40 min，稱定，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定。準確加入二氯甲烷燃燒30 ml，稱重，超聲處理15min，直至氯化鈾完全溶解，再次稱重，用二氯甲烷炕補足損失的重量，靜置使水相和有機相完全分離，使水相和有機相分離。
迅速將有機相轉移到裝有適量無水硫酸鈾的100 tni錐形瓶中，脫水4小時，精確測量35小時，放入100 mi旋轉蒸發瓶中，在40℃水浴中減壓濃縮至近幹，加入少量石油冷卻(60 ~ 90℃)並重復操作，直至除去二氯甲烷和丙醇。用石油冷卻劑(60 ~ 90°c)將其溶解，並轉移至帶塞的10 mi刻度離心管中。當用石油冷卻液(60 ~ 90°c)精細稀釋至5時，小心加入硫酸1 ml，搖勻1分鐘，離心(3000 rpm) 65438。用同樣的方法制備空白樣品。
5.4.2方法二(制備)取供試品，研成細粉(蜜丸切碎，液體直接計量)，準確稱取適量(相當於藥材2g)，按以下方法1制備供試品溶液。
5.5測定方法按上述色譜條件操作，分別準確吸取相應濃度的供試品溶液和混合對照品溶液。
液體1μ1，分別連續進樣三次，取三次平均值，按外標法計算供試品中9種有機氯農藥的殘留量。
6預防措施
6./1本試驗使用的器具應嚴格清潔(不能有鹵素離子殘留)。
6.2制備供試品溶液時，將有機相減壓濃縮至近幹，以避免待測組分的損失。
6.3為防止假陽性結果，可選用不同極性的色譜柱進行驗證，有條件的可采用GC-MS進行確認。
6.4如果樣品中的其他成分幹擾，可以改變色譜條件，但需要進行空白驗證。起草人:田金貴(中國藥品生物制品檢定所)審核人:金宏宇(中國藥品生物制品檢定所)