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三博溫度計的校準

壹、在線校準的必要性

在1500~3000℃的超高溫範圍內,非接觸式紅外測溫儀廣泛用於測量材料熱物性測試中樣品的溫度。溫度測量的準確性決定了熱物性參數的測量精度,因此紅外測溫儀應定期校準。但是,在實際使用中,經過校準的紅外測溫儀仍然存在以下影響測溫精度的因素:

(1)例如,在激光閃光法熱擴散系數和熱膨脹系數的測試設備中,溫度計壹般直接測量樣品的表面溫度,但往往溫度計的焦點位置與樣品的測溫面不重合,或者溫度計的對準不是完全聚焦在樣品上,而是部分聚焦在靠近樣品的壹部分樣品支架上。這些溫度計的輕微錯位將導致溫度測量的重大誤差。

(2)例如,在超高溫降量熱計比熱容測試設備中,很多情況下,溫度計測量的是裝有被測物體的樣品盒的表面溫度,樣品盒的表面溫度仍然與內部被測樣品的實際溫度不同,並不是樣品的真實溫度。

(3)紅外測溫儀壹般對被測表面的發射率比較敏感,不經過特殊的黑體空腔處理,很難準確測量未知發射率表面的溫度。

(4)對於超高溫下的溫度測量,紅外測溫儀壹般需要通過加熱爐的光學觀察窗和內部保護氣體來監測溫度。光學窗口和氣體的透射率通常是未知的,並且可能在加熱爐的使用過程中隨著蒸發材料的沈積而變化。

可見,在實際應用中,為了保證測溫的準確性,需要對紅外測溫儀進行現場校準,而不是僅僅從實驗裝置中拿出來進行定期校準。

針對超高溫3000℃熱物性試驗中紅外測溫儀的在線標定,提出了壹種利用高溫定點的在線標定方法,並介紹了超高溫條件下使用的幾種定點,針對典型的超高溫試驗設備,說明了具體的定點單元形式和標定實施方法。

二、高溫定點在線校準方法

高溫定點在線校準法是壹種典型的比較法,其原理是在準確知道被測樣品溫度的基礎上,對接觸式和非接觸式溫度計進行校準。具體方法是根據被測樣品的外形測試和外部材質制作壹個定點單元,然後將該定點單元作為被測樣品進行升降溫測試。通過比較定點的已知標準溫度和溫度計的測量值,可以校準紅外溫度計。

定點是國際溫標中規定的可重復的平衡溫度,是純物質的三相點、沸點和冰點。定點都是根據物質的相變過程實現的,選擇的定點大多是純物質的相變點。

ITS-90溫度計在-189.3442℃ ~ 961.78℃的溫度範圍內有九個固定點,即純銀、純鋁、純鋅、純錫、純銦五個固定點,水、汞、氬三個固定點和鎵的熔點。

高溫下的固定點是壹系列金屬的碳* * *晶體和包晶晶體的固定點,主要包括Pd-C(1492℃)、Rh-C(1657℃)、Pt-C(1738℃)、Ru-C (18℃)。

三、高溫定點機組

定點單元是樣品大小的坩堝,定點材料通過熔體填充或直接鑲嵌的方式植入坩堝。高溫定點元件應滿足以下條件:

(1)耐高溫,高強度避免損壞;

(2)純度最高的材料只有金屬和石墨,不能有其他雜質;

(3)外形尺寸與被測樣品壹致,密封嚴密,避免熔融金屬泄漏;

(4)集成黑體空腔,減少發射率的影響;

(5)整體結構設計和布置應保證溫度的均勻分布。

對於超高溫熱物性測試中紅外測溫儀的在線標定,需要根據相應的樣品放置形式和尺寸采用不同結構的定點單元。比如在各種超高溫3000℃熱物性測試設備中,樣品放置主要有立式和臥式兩種結構,因此需要采用不同結構的高溫定點單元。

在許多滴式量熱計的超高溫3000℃激光閃光熱擴散系數和比熱容測試設備中,樣品是垂直放置的,紅外測溫儀壹般是從下到上或從上到下測量樣品底部或頂部的溫度。對應的定點單元結構如圖1所示。定點主體和端蓋為高純石墨,定點材料灌入圖中多個長孔內,或直接插入定點材料細桿,圖中1(a)左側黑體空腔朝向紅外測溫儀。

圖1豎向結構高溫定點單元:(a)主體部分;(b)主體的俯視圖;(c)端蓋的剖視圖;(d)端蓋的俯視圖

對於壹些帶有水平樣品的超高溫3000℃熱物性測試設備,如熱輻射性能、頂桿和光學熱膨脹儀,紅外測溫儀或高溫熱電偶壹般測量樣品水平方向的溫度。對應的定點單元結構如圖2所示,定點材料壹般直接倒入石墨坩堝中。圖中黑洞對準紅外測溫儀,也可以插入經過校準的熱電偶。

圖2水平結構高溫定點裝置

第四,采用定點在線標定過程。

在超高溫熱物性測試設備中利用定點在線標定紅外測溫儀或熱電偶的過程中,首先確定待標定的溫度測量範圍,選擇不同的標準溫度定點單元盡可能覆蓋這個溫度範圍,然後利用相應的定點單元進行獨立標定。

校準各定點單元時,先用定點單元代替被測樣品,然後低速加熱至10℃以上的定點溫度並恒溫,恒溫壹段時間後再低速冷卻。被校準的溫度計在溫度上升和下降的全過程中連續測量溫度,通過測量值隨時間變化的曲線來識別定點單位的相變溫度。圖3為溫度計測得的純銅定點熔化凝固過程的原始溫度變化曲線。

圖3用純銅定點裝置在線校準加熱和冷卻過程。

得到隨時間變化的原始溫度曲線後,對原始曲線進行壹階微分和二階微分處理,得到相應的微分曲線。可以根據第壹微分曲線中的最大點來確定第壹起點和第壹終點,並且可以根據第二微分曲線來確定第二起點和第二終點。基於獲得的四個溫度位置點,最終可以確定該升溫速率下的原始溫度變化曲線中定點單元的熔化溫度的測量值,該測量值與定點的標準值之差即為校準值。

為了減少升溫速率和降溫速率對校準精度的影響,可以采用不同的升溫速率和降溫速率進行更精確的校準,即采用不同的升溫速率和降溫速率進行升溫和降溫,得到不同速率下的校準值(溫度計誤差),可以將這個溫度誤差外推至升溫速率或降溫速率為零的情況。

動詞 (verb的縮寫)摘要

綜上所述,高溫定點技術可以為各種超高溫3000℃熱物性測試設備中的溫度測量提供全溫度範圍內的精確校準,高溫定點技術具有良好的重復性、再現性和長期穩定性,並可溯源至國際溫度標準,從而徹底解決了壹直困擾超高溫熱物性測試的測溫精度評估問題,為材料高溫熱物性的精確測量提供了可靠的技術保障。