壹.文書的組成
氣相色譜儀由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數據處理系統組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度都在控制之下。
二、對儀器的基本要求
1.儀器的壹般要求
(1)載氣源氣體氦氣、氮氣和氫氣可用作氣相色譜的流動相，可根據樣品的性質和檢測器的類型選擇載氣。除非另有規定，通常的載氣是氮氣。
(2)部分註射方法壹般可采用直接溶液註射或頂空註射。溶液直接進樣時，進樣口溫度應比柱溫高30 ~ 50℃。頂空進樣適用於固體和液體樣品中揮發性組分的分離和測定。
(3)根據需要選擇色譜柱。新填充的色譜柱和毛細管色譜柱在使用前應老化，以去除殘留溶劑和低分子量聚合物。如果長時間不使用色譜柱，應在使用前老化，以穩定基線。
(4)柱溫箱的波動會影響色譜分析結果的重現性，因此柱溫箱的控溫精度應為65438±0℃，溫度波動應小於每小時0.65438±0℃。
(5)適用於氣相色譜的檢測器包括火焰離子化檢測器(FID)、熱導檢測器(TCD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、質譜檢測器(MS)等。火焰離子化檢測器對碳氫化合物有很好的響應，適合檢測大多數藥物。氮磷檢測器對含氮磷元素的化合物具有高靈敏度；火焰光度檢測器對含磷和硫的化合物有很高的靈敏度；電子捕獲檢測器適用於含鹵素化合物；質譜檢測器還可以給出測試樣品中某壹組分的相應結構信息，用於結構確認。除非另有說明，火焰離子化檢測器壹般采用氫氣作為燃料氣體，空氣作為輔助燃料氣體。使用火焰離子化檢測器時，檢測器溫度壹般應高於柱溫，且不低於150℃，以避免水蒸氣凝結，壹般為250 ~ 350℃。
(6)目前數據處理系統多采用計算機工作站。
根據藥典，每個品種下規定的色譜條件，除了載氣、檢測器、固定液品種和特別指定的色譜柱材料可以適當改變外，其余如內徑、長度、載體牌號、粒徑、固定液塗層濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器靈敏度等。，可以適應特定的品種和滿足系統適用性試驗的要求。大約30分鐘後記錄總色譜圖。